蒸發(fā)法制備仲鎢酸銨

仲鎢酸銨(Ammonium Paratungstate)，化學(xué)式(NH₄)10(H₂W₁₂O₄₂)•4H₂O，密度 2.3，熔點(diǎn) >300°C。仲鎢酸銨為白色結(jié)晶，有片狀或針狀二種；稍溶于水，20℃時(shí)在水中溶解度小于2%，不溶于醇；用于制造三氧化鎢或藍(lán)色氧化鎢制金屬鎢、磷鎢酸銨和其他鎢化合物的原料，也用于制造催化劑。仲鎢酸銨會(huì)刺激呼吸系統(tǒng)和皮膚，使用過程中應(yīng)適當(dāng)穿著防護(hù)服，若不慎與眼睛接觸后，請(qǐng)立即用大量清水沖洗并征求醫(yī)生意見。

蒸發(fā)法制備仲鎢酸銨：
反應(yīng)方程式：12H₂WO₄+10NH₃.H₂O→5(NH₄)₂O.12WO₃.5H₂0+12H₂O

步驟一：制備鎢酸銨溶液
先用70~75℃左右的熱水將鎢酸調(diào)整成鎢酸漿，并緩慢加入到不斷攪拌的溶度25%~28%的氨水中。反應(yīng)過程在密閉的三頸瓶中進(jìn)行，時(shí)間3~4h，溫度控制在60℃左右，靜置→澄清→過濾，得到仲鎢酸銨原液。鎢酸:氨水:水=1:1.33:2.2。得到鎢酸銨溶液比重為1.22~1.33g/ml-1。
步驟二：仲鎢酸銨結(jié)晶的制備
方法一：蒸發(fā)器皿在80℃恒溫下加熱蒸發(fā)鎢酸銨溶液，緩慢攪拌，待出現(xiàn)微小晶核時(shí)，降低攪拌速度，持續(xù)蒸發(fā)至母液原液量1/3，停止蒸發(fā)。冷卻后→氨水洗滌1~2次→離子水洗滌2~3次。干燥箱真空50℃恒溫5~6h→得到樣品仲鎢酸銨結(jié)晶。
方法二：80℃恒溫水浴中緩慢攪拌鎢酸銨溶液，蒸發(fā)至有微小晶核出現(xiàn)→添加一定量的晶種，同時(shí)補(bǔ)加(NH₄)₂WO₄原液。蒸發(fā)母液至濃度為1.08~1.04 g/ml-1→放料→冷卻→氨水洗滌1~2次→離子水洗滌2~3次→真空干燥箱50℃干燥5~6h→得到樣品仲鎢酸銨結(jié)晶。