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作者:中鎢在線    文章來源:偽原創(chuàng)    更新時(shí)間:2016-3-29 18:50:09

納米三氧化鎢制備

20世紀(jì)80年代以來,納米技術(shù)迅速發(fā)展,納米材料已成為一個新的成長點(diǎn)。納米WO3具有較大的比表面,對電磁波有很強(qiáng)的吸收能力,可以用作太陽能吸收材料和隱形材料,另外還具有特殊的催化作用。

 

納米三氧化鎢的制備大致可以分為三種方法:固相法、液相法、氣相法。

1.  固相法

固相法是陶瓷材料制備的基本手段,通常是按最終合成的產(chǎn)物所需的原料配比混合,再用高溫煅燒發(fā)生固相反應(yīng)制得超微粉,或者是通過再次粉碎制得超微粉。將一定量的鎢酸銨放入馬弗爐內(nèi)于500攝氏度下高溫煅燒3h,自然冷卻后在瑪瑙研體中研磨到平均粒徑在50-60nm的純WO3納米粉體。

2.  液相法

液相法制備納米是以均相的溶液為出發(fā)點(diǎn),通過各種途徑使溶質(zhì)與溶劑分離,溶質(zhì)形成一定形狀和大小的顆粒。液相法可精確控制產(chǎn)物組成和粒子的大小,主要有:水熱合成法、微乳液法。

1) 水熱合成法

水熱合成法是指在高溫、高壓下一些氫氧化物在水中的溶解度大于對應(yīng)的氧化物在水中的溶解度,于是氫氧化物溶于水中同時(shí)析出氧化物。固以鎢酸鈉為原料,通過調(diào)節(jié)PH值、酸的質(zhì)量濃度、反應(yīng)溫度以及反應(yīng)時(shí)間。找到較佳的焦綠石型WO3超微粉體,粒徑大小約為24nm,該法的優(yōu)點(diǎn)在于可直接生成氧化物,避免了一般液相合成法需要煅燒轉(zhuǎn)化氧化物這一步驟,從而大大地減少乃至避免了硬團(tuán)聚的發(fā)生。

2) 微乳液法

該方法是近十幾年來制備納米粒子的新方法。微乳液通常是由表面活性劑、助表面活性劑、油和水溶液組成的透明的、各向同性的熱力學(xué)穩(wěn)定體系。在W/O型微乳液體系中,含有前驅(qū)體的水核被表面活性劑和助表面活性劑所組成的單分子層界面包圍,這種特殊的微環(huán)境可看作一個“微反應(yīng)器”,其大小可控制在幾到幾十納米。

以鎢酸鈉、氨水、聚乙烯醇等作為原料,按照一定的配比,超聲乳化,加入濃鹽酸得到黃鎢酸沉淀,在400、600800攝氏度下恒溫八小時(shí)得到的WO3平均粒徑分別為15、25、85nm,WO3粉體均分散性較好,顆粒呈現(xiàn)規(guī)則的球狀結(jié)構(gòu),粒徑隨處理溫度的提高而長大。

3.  氣相法

氣相法是直接利用氣體或者通過各種手段將物質(zhì)變成氣體,使之在氣體狀態(tài)下發(fā)生物理變化或者化學(xué)變化,最后在冷卻過程中凝聚長大形成納米微粒的方法。

在空氣氣氛下,加熱鎢絲得到WO3納米顆粒,控制蒸發(fā)系統(tǒng)的氣壓在133.3~1199.9Pa 之間,WO2反應(yīng)生成氧化鎢,并通過氣體對流傳質(zhì)。TEM 測得顆粒均尺為7-21nm,XRD 結(jié)果表面產(chǎn)物為三斜晶體和單斜晶體的WO3。

 
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