有專家提出一種無(wú)機(jī)全固態(tài)WO3電致變色器件製備方法。其中,該無(wú)機(jī)全固態(tài)電致變色器件具有氧化鎳-氧化鋯-氧化鎢疊層結(jié)構(gòu),且疊層結(jié)構(gòu)上還旋塗了銀納米線。
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一種無(wú)機(jī)全固態(tài)WO3電致變色器件的製備方法
步驟一:將1.224g醋酸鎳溶解在10mL乙二醇單甲醚中,加入0.5mL乙醇胺作為穩(wěn)定劑,在60℃下油浴加熱攪拌2h後靜置陳化24h,得到前驅(qū)體A;
將裁切好的ITO導(dǎo)電玻璃先後用洗滌劑、去離子水、異丙醇超聲清洗,每次持續(xù)15min,洗淨(jìng)後置於烘箱烘乾以待使用;
步驟二:在清洗完成的帶有透明導(dǎo)電電極的玻璃襯底上旋塗步驟一所得前驅(qū)體A,先低速後高速,低速轉(zhuǎn)速700rpm,高速轉(zhuǎn)速3000rpm,旋塗次數(shù)3次,每次低速旋塗時(shí)間10s,高速旋塗時(shí)間30s,每次旋塗之間退火溫度300℃,時(shí)間3min,然後在空氣氛圍300℃退火1h,得到氧化鎳薄膜;
步驟三:將1ml密度為1.279g/mL的液態(tài)醋酸鋯(鋯含量為15-16wt%)溶於2ml乙二醇單甲醚中,再加入12uL乙醇胺,在500r/min下攪拌並靜置24h老化,得到0.6mol/L的前驅(qū)體溶液B;
步驟四:在步驟二中得到的氧化鎳薄膜上旋塗步驟三得到的前驅(qū)體溶液B,旋塗轉(zhuǎn)速6000rpm,勻膠時(shí)間40s,勻膠次數(shù)3次,每次勻膠之間退火溫度200℃,時(shí)間3min,然後在200℃退火處理1h,得到氧化鋯與氧化鎳的疊層結(jié)構(gòu);
步驟五:將步驟四所得氧化鋯與氧化鎳的疊層結(jié)構(gòu)加入到0.1molKOH電解液中,外加2.5V的電壓1min進(jìn)行作色,在外加電場(chǎng)條件下褪色,使氫離子進(jìn)入並儲(chǔ)存在氧化鋯與氧化鎳的疊層結(jié)構(gòu)中,取出薄膜並在真空乾燥箱中在100℃下乾燥1h;
步驟六:將1g氯化鎢粉末溶於10mL無(wú)水乙醇中,在離心機(jī)中以3000r/min的速度離心攪拌1h後,得到前驅(qū)體溶液C;
步驟七:在步驟五得到的含有氫離子的氧化鋯與氧化鎳的疊層結(jié)構(gòu)上旋塗步驟六所得前驅(qū)體溶液C,轉(zhuǎn)速為3000r/min,旋塗時(shí)間為40s。將濕膜在空氣中靜置30min,然後在200℃的溫度下退火處理1h,得到氧化鎳/氧化鋯/氧化鎢疊層結(jié)構(gòu);
步驟八:在步驟七得到的疊層結(jié)構(gòu)上旋塗銀納米線,先低速後高速,低速轉(zhuǎn)速700rpm,高速轉(zhuǎn)速3000rpm,旋塗次數(shù)2次,每次低速旋塗時(shí)間10s,高速旋塗時(shí)間30s,每次旋塗之間退火溫度100℃,時(shí)間3min,在100℃下退火1h,得到無(wú)機(jī)全固態(tài)電致變色器件。