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仲鎢酸銨熱分解特性研究

仲鎢酸銨(APT)的形態(tài)結(jié)構(gòu)、化學(xué)純度、顆粒大小與粒度分布都在很大程度上影響鎢産品的形貌、性質(zhì)。下面將介紹的是昆明理工大學(xué)研究者對APT熱分解特性研究。

仲鎢酸銨熱分解特性研究圖片

研究者首先采用微波加熱爐對APT進行加熱,研究其在微波場中的升溫行爲,分別探討微波功率、物料量和加熱時間對溫度的影響,還通過微波諧振腔法測定仲鎢酸銨的吸波特性。研究結(jié)果表明:仲鎢酸銨在頻率2.450GHz的微波場中具有良好的吸波特性,幷且APT在微波場中的升溫與微波功率成正比,與物料量成反比關(guān)係,物料溫度隨著微波加熱時間的延長而逐漸升高。另外,通過多因素正交試驗確定了最佳工藝條件:微波功率600W、煆燒時間12min和物料重量12g,仲鎢酸銨的熱分解率爲90.08%。

此外,研究者對APT傳統(tǒng)製備WO3的工藝進行了研究,考察了煆燒溫度、熱分解速度、爐管轉(zhuǎn)速和爐內(nèi)抽氣速度WO3製備過程的影響;同時采用熱重分析儀對APT進行測定,幷分析了APT在常規(guī)條件下的熱分解特性;隨後在最佳工藝條件下,探討APT在微波場中的熱分解特性;最後對三氧化鎢産物進行XRD和SEM表徵。

仲鎢酸銨熱分解特性研究圖片

研究表明:(1)在傳統(tǒng)製備WO3的過程中,選擇煆燒溫度600℃、爐管轉(zhuǎn)速14r/min、抽氣速度3m3/min等條件,幷采用合理的煆燒溫度制度,可以製備出粒度細、均勻的WO3;(2)APT在常規(guī)條件下的熱分解過程分爲四個階段:脫除結(jié)晶水、分解成無定形氨鎢青銅、轉(zhuǎn)變爲氨鎢青銅和分解爲三氧化鎢;(3)與常規(guī)熱分解特性相比,APT在微波場中的熱分解,反應(yīng)更劇烈,熱分解更加徹底、完全;(4)通過XRD表徵可知,熱分解得到的産物純度很高,雜質(zhì)少,潔淨(jìng)度好,晶相的顆粒尺寸小,産物晶型爲正交晶型;通過SEM表徵可知,WO3結(jié)晶生長充分,顆粒均勻未出現(xiàn)團聚,顆粒細小,晶形呈塊狀分布幷且發(fā)育完整。

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