仲鎢酸銨（APT）常見的製備方法有蒸發(fā)法、中和法、結(jié)晶法、冷凍乾燥法和溶劑萃取法等。其中溶劑萃取法是近幾年剛設(shè)計出來的一種新方法。
（1）蒸發(fā)法
根據(jù)APT用途的不同，該蒸發(fā)工藝也有所不同。如生産鎢絲用的APT，通常采用夾套蒸汽加熱的蒸發(fā)鍋，蒸汽壓力一般控制在（0.5～2.0）×105Pa；還有一種夾套加熱的攪拌槽，其頂蓋上裝備了與真空系統(tǒng)連接的真空管道，蒸發(fā)時維持真空度約10.67～13 33kPa，也可以從頂蓋插入三根和從反應(yīng)槽底部插入一根壓縮空氣管，通入壓縮空氣；一邊通壓縮空氣，一邊抽真空，以加速溶液中氨的排出。
蒸發(fā)法中也可把APT溶液先用六次甲基四胺處理，再進行蒸發(fā)得到APT結(jié)晶。具體步驟如下：把六次甲基四胺加至鎢酸銨溶液中，然後用硫酸調(diào)節(jié)pH至5～2.0，此時溫度不能超過20℃；接著過濾，把濾液溶于氨水中，再加熱蒸發(fā)，當溶液只剩下原溶液中25%時，停止蒸發(fā)，這樣將得到的産品鎢含量將達到90%。
該蒸發(fā)法的優(yōu)勢是操作簡單、成本低；缺點是生産周期長、能耗大、結(jié)晶率低。
（2）中和法
首先將溶液在50～70℃的恒溫水浴中，蒸發(fā)1～2h，再用鹽酸中和到pH爲7.0～7.5，後蒸發(fā)至母液密度爲1.08～1.109／mL，最後放料冷卻即可。
該方法的特點是結(jié)晶純度較高，粒度易控制，結(jié)晶速度快。
（3）冷凍乾燥法
鎢酸銨溶液和液氮按1:2～3（體積）的比例，注射到預(yù)先盛液氮的搪瓷盤中，稍加攪拌，便可獲得糊狀産物，幷將其迅速連同搪瓷盤移入乾燥設(shè)備內(nèi)，在一定的真空度下升華除水，便可獲得産物。
該生産方法的特點是能得到均勻的細粉末或各種均勻的複合粉末，能較好地控製成品的雜質(zhì)和成分。
（4）溶劑萃取法
萃取時，鎢酸銨料液pH要大于9，W03濃度在100～2009／L；將料液與萃取劑EPA混合振蕩，把銨根離子從料液中萃取出來，使料液pH值下降，再控制萃餘液pH爲6～7，靜置分相後，把萃餘液在60℃煮解5h，便可得到産物，結(jié)晶率高達96%。
該生産方法的特點是結(jié)晶轉(zhuǎn)化率較高、産品純度高、生産周期短、能耗低，但一次性投資較多。
