二硒化鎢(WSe2)是一種典型的過渡金屬硒化物,具有低導(dǎo)熱率、耐高溫、耐酸堿和良好的潤(rùn)滑性能等特點(diǎn),因而廣泛應(yīng)用于高性能絕熱陶瓷材料、高效太陽能電池和高溫固體潤(rùn)滑等産品中。不過它只能通過人工來合成,而現(xiàn)有的工藝普遍存在設(shè)備昂貴,工藝溫度高,對(duì)反應(yīng)氣氛要求高,不利于大規(guī)模工業(yè)化生産等問題。爲(wèi)了解決這個(gè)問題,研究者提出了WSe2納米花的製備方法,具體步驟如下:
(1)將亞硒酸(H2SeO3)溶解于有機(jī)溶劑中混合均勻,邊攪拌邊加入帶有2個(gè)結(jié)晶水的鎢酸鈉(Na2WO4·2H2O)制得混合溶液;(2)將步驟(1)所得的混合溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中,在溫度範(fàn)圍爲(wèi)180°C?240°C的條件下反應(yīng)12小時(shí)?48小時(shí);(3)待步驟(2)中反應(yīng)釜的溫度自然冷卻至室溫後,通過抽濾收集黑色産物,幷分別用去離子水和乙醇對(duì)産物進(jìn)行洗滌,真空乾燥後得到WSe2納米花。
該生産方法的注意事項(xiàng):步驟(1)中H2SeO3的濃度爲(wèi)0.0375?0.1333mol/L;H2SeO3與Na2WO4·2H2O的摩爾比範(fàn)圍爲(wèi)2?5:1;有機(jī)溶劑爲(wèi)N,N-二甲基甲醯胺(DMF)或二甲苯。
與現(xiàn)有製備方法相比,該技術(shù)采用一步合成法,以H2SeO3和Na2WO4.2H20爲(wèi)反應(yīng)物質(zhì),有機(jī)溶劑爲(wèi)反應(yīng)溶劑,通過溶劑熱法合成WSe2納米花。此方法工藝簡(jiǎn)單、原料易得成本低、反應(yīng)條件溫和,且所製備的産品尺寸均一,結(jié)晶性良好。