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銨鎢青銅納米棒的製備方法

鎢青銅是一類典型的非化學(xué)計(jì)量比化合物,是以氧化鎢爲(wèi)基礎(chǔ)嵌入不同陽離子所形成的産物。當(dāng)嵌入氧化鎢中的陽離子爲(wèi)NH4+時(shí),所形成的産物爲(wèi)銨鎢青銅。爲(wèi)了克服現(xiàn)有的銨鎢青銅製備方法流程長、産品形貌可控性差的問題,研究者設(shè)計(jì)出了一種利用含氮化合物一步合成銨鎢青銅納米棒的製備方法,其具體步驟如下:

銨鎢青銅納米棒的製備方法圖片

1)將鎢酸分散在極性有機(jī)溶劑中,加入銨鹽/氮的氫化物,超聲分散均勻,得到分散液;2)將步驟1)獲得的所述分散液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,然後加熱反應(yīng)釜進(jìn)行溶劑熱反應(yīng);3)將步驟2)中所述溶劑熱反應(yīng)的産物冷卻至室溫後,進(jìn)行離心分離,經(jīng)洗滌乾燥得到銨鎢青銅納米棒。

該生産方法的注意事項(xiàng):(1)步驟1)中的鎢酸分散液濃度爲(wèi)10?300mg/mL;極性有機(jī)溶劑包括乙醇、異丙醇、乙睛或丙酮;銨鹽/氮的氫化物包括硝酸銨、氯化銨、碳酸銨、羥胺、氨或水合肼;銨鹽/氮的氫化物的用量與鎢酸的摩爾比值範(fàn)圍爲(wèi)1:5?5:1。(2)步驟2)中溶劑熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度爲(wèi)150℃?200℃,反應(yīng)時(shí)間爲(wèi)6?24h。(3)步驟3)中的離心分離條件爲(wèi)3000-10000轉(zhuǎn)/分鐘,離心時(shí)間爲(wèi)3-15min;洗滌采用乙醇洗滌數(shù)次,乾燥采用真空乾燥,真空乾燥的條件爲(wèi)40?80℃,乾燥時(shí)間爲(wèi)6?24h。

該生産方法具有操作簡單、成本低廉、生産效率高等特點(diǎn),而且所得到産物直徑爲(wèi)15~30nm,長度爲(wèi)70~300nm。

銨鎢青銅納米棒的製備方法圖片

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