作爲(wèi)一種典型的鎢酸,偏鎢酸因其極爲(wèi)不穩(wěn)定和易降解的缺點(diǎn)而很難被製備。另外,它的生産方法也存在操作複雜,生産成本高,生産能力低,産品質(zhì)量差和對(duì)環(huán)境污染大等問題。所以,專利號(hào)爲(wèi)3462022的研究者便對(duì)傳統(tǒng)生産工藝進(jìn)行了改善,具體步驟如下:
用仲鎢酸銨(APT)粉末在300℃左右下解離生成偏鎢酸銨(AMT),離解時(shí)間爲(wèi)30-60分鐘,然後向偏鎢酸銨粉末中加入去離子水,進(jìn)行浸出,攪拌後得到乳濁液,過濾掉不溶物,濾液在約80℃的水浴中陳化14小時(shí)左右,然後再經(jīng)過濾,最後將濾液用陽離子樹脂進(jìn)行交換,即可得到偏鎢酸溶液。
該生産技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于工藝簡單易行,生産成本低,對(duì)環(huán)境污染小,産品質(zhì)量好即純度高,有利于大規(guī)模生産。其采用APT爲(wèi)原料,僅經(jīng)離解、浸出、過濾、陳化、過濾,陽離子樹脂交換幾個(gè)步驟。
偏鎢酸的傳統(tǒng)生産方法
方法一:將陽離子樹脂加入到不斷攪拌的80℃,濃度爲(wèi)2%的鎢酸鈉溶液中,直至溶液pH值爲(wèi)2.5,後將溶液放入水浴中2小時(shí),接著用氯化鋇溶液處理,過濾掉不溶物,從而獲得偏鎢酸鋇濾液,後多次重結(jié)晶,再將偏鎢酸鋇製成溶液,通過陽離子樹脂進(jìn)行交換,交換液在熱空氣中蒸發(fā),即可得到所需要的産品。
方法二:將鎢酸鹽溶液酸化至pH值爲(wèi)4.0左右,然後保持溶液pH值,陳化48小時(shí),加入適量乙醚-12N硫酸,經(jīng)振蕩後生成比重較大的偏鎢酸乙醚油狀物,然後將此油狀物迅速乾燥可獲得所需要的産品。