五氯化鎢（WCl5）是一種極爲(wèi)不穩(wěn)定的無機(jī)化合物，主要體現(xiàn)在易氧化、易還原和易水解等，因而很難製備。當(dāng)前，生産WCl5的方法有：一是還原劑還原六氯化鎢，二是通過氯化四氯化鎢製備WCl5。但是，第一種工藝容易發(fā)生過渡還原，第二種工藝容易發(fā)生過渡氧化，所以很難製備出高純度的WCl5。爲(wèi)了克服現(xiàn)有工藝的不足，下面主要介紹的是專利文檔序號爲(wèi)27433806的研究者一種新的生産及純化方法，具體步驟如下：
五氯化鎢結(jié)構(gòu)圖
預(yù)處理：將鎢粉放置在上層，六氯化鎢設(shè)置在下層；氯化反應(yīng)：向所述鎢粉中通入氯氣反應(yīng)制得五氯化鎢粗品，所述鎢粉和所述氯氣的摩爾比按化學(xué)計(jì)量比或所述鎢粉過量；純化反應(yīng)：將五氯化鎢粗品加熱至280?300℃進(jìn)行升華，再進(jìn)行凝華制得高純五氯化鎢。
該生産技術(shù)的注意事項(xiàng)：1）鎢粉和六氯化鎢的質(zhì)量比爲(wèi)5:(1?2)；2）鎢粉和六氯化鎢的質(zhì)量比爲(wèi)5:(1?2)；3）上層的鎢粉厚度小于或等于20mm，下層的六氯化鎢厚度大于或等于2mm；4）氯氣和鎢粉的用量比爲(wèi)(1.5?2.5)mol:183.84g；5）氯化反應(yīng)的工藝參數(shù)：氯氣的停留時(shí)間爲(wèi)20?30s，反應(yīng)溫度爲(wèi)250?320℃，反應(yīng)壓力爲(wèi)常壓；6）升華在升華爐中進(jìn)行；7）凝華在自然冷卻條件下進(jìn)行。
中鎢在綫鎢粉圖片
該生産技術(shù)的優(yōu)勢在于：采用過量鎢粉、氯氣作爲(wèi)原料，六氯化鎢爲(wèi)下層粉體保護(hù)層製備五氯化鎢，有效防止了五氯化鎢的過度氧化和還原，有效減少了副産物四氯化鎢、二氯化鎢和六氯化鎢的産生，製備的五氯化鎢純度高，同時(shí)，上述方法過程不需要精細(xì)控制各項(xiàng)反應(yīng)參數(shù)，避免了傳統(tǒng)溫度不均造成純度不高等後果，適合大量生産。
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