超微細(xì)藍(lán)鎢可通過氫還原法製備得到,原料採(cǎi)用純度高於99.95%的仲鎢酸銨,需要用到掃描電鏡、平均細(xì)微性測(cè)定儀、粉末細(xì)微性分佈測(cè)試儀以及比表面測(cè)定儀等對(duì)制得的藍(lán)鎢進(jìn)行測(cè)試。
氫還原法製備超微細(xì)藍(lán)鎢
1.原料:仲鎢酸銨(5(NH4)2O?12WO3?5H2O)單斜晶系,純度為含仲鎢酸銨大於99.95%。
2.氫氣:含H2>98%,瓶裝。
3.設(shè)備裝置:還原焙解系統(tǒng)是氫氣瓶經(jīng)流量計(jì)進(jìn)入氫氣淨(jìng)化系統(tǒng),純淨(jìng)的氫氣通入臥式管狀焙解電爐中(如下圖),採(cǎi)用可控矽控溫系統(tǒng)自動(dòng)調(diào)溫,出口含水氣的氫予以燃燒掉。
圖中,1是石英管;2是電熱絲;3是料舟;4是熱電偶;5 接電源。
4.測(cè)試設(shè)備:
(1)DXD2一掃描電鏡;
(2)WLP一202型弗氏平均細(xì)微性測(cè)定儀;
(3)WD一C301粉末細(xì)微性分佈測(cè)試儀;
(4)JB一1氮吸附法比表面測(cè)定儀。
5.實(shí)驗(yàn)間斷式進(jìn)行。將仲鎢酸銨裝入料舟中,置於石英玻璃管內(nèi)的高溫區(qū);控制溫度、氫氣流量和恒溫時(shí)間三個(gè)參數(shù)來製備出藍(lán)鎢,然後進(jìn)行藍(lán)鎢的測(cè)試。
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