鈉鎢青銅(NaxWO3,其中0<X<1)可以?huà)?cǎi)用低溫水熱合成法得到。
低溫水熱合成法製備鈉鎢青銅
1.在攪拌下往0.25mol?L-1 Na2WO4溶液中滴加稀鹽酸至pH值為6.5左右。
2.將NaBH4溶液以2~4d/s的速度滴入Na2WO4溶液中。
3.通過(guò)滴加稀鹽酸使溶液pH值保持6.5±0.2。
4.得到的墨綠色懸濁液靜置2hr,分層後將下層褐色沉澱抽濾得到褐色凝膠,依次用水、丙酮各洗三次,儘量抽幹。
5.將凝膠於400℃~600℃下灼燒2~4hr。
6.灼燒後所得產(chǎn)品用15%的草酸溶液在80℃~100℃下煮2hr。
7.抽濾,依次用水、稀鹽酸、稀氨水洗滌,在110℃下烘乾,得到深藍(lán)色固體顆粒,壓片測(cè)定產(chǎn)品紅外光譜和導(dǎo)電性。
水熱法是近期發(fā)展起來(lái)的一種低溫製備方法,此法與傳統(tǒng)方法相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
1.不需複雜的反應(yīng)設(shè)備;
2.反應(yīng)所需溫度低,所得產(chǎn)品更均勻,產(chǎn)品密度大;
3.低的反應(yīng)溫度允許製備用其它高溫製備方法難以或不可能製備的不常見(jiàn)原子排布、價(jià)態(tài)或亞穩(wěn)態(tài)產(chǎn)品;
4.產(chǎn)物的中間體凝膠可能為用旋轉(zhuǎn)、浸漬、洗滌技術(shù)製備膜、纖維提供了重要的便利。
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