銨鎢青銅可通過(guò)熱還原仲鎢酸銨製備得到。以五水、七水或十一水仲鎢酸銨在微量氫中反應(yīng)均可獲得銨鎢青銅,且保留了其原有晶形。單斜晶系的五水仲鎢酸銨及三斜晶系的七水仲鎢酸銨是制取性能良好的銨鎢青銅的適宜原料,但五水仲鎢酸銨在工業(yè)生產(chǎn)上較適用。
熱還原仲鎢酸銨制取按鎢青銅
1.試驗(yàn)設(shè)備
採(cǎi)用三段加熱管式電阻爐,爐管恒溫帶300毫米,溫度差±8℃,電位差計(jì)自動(dòng)記錄溫度。
2.試驗(yàn)方法
將10克仲鎢酸銨裝入鉑舟,舟皿置於石英反應(yīng)器中,通氮?dú)?0min以上,用給定流量的H2置換氮,然後將反應(yīng)器送人已預(yù)熱到所需溫度的加熱爐中繼續(xù)通氫,保溫一定時(shí)間,再用氮置換氫,使反應(yīng)終正,將反應(yīng)器移出爐外,繼續(xù)通氮,待冷至室溫出料。
所得產(chǎn)物用氮吸附法測(cè)比表面;鉀吸附量用火焰光度法測(cè)定;化學(xué)法測(cè)含氨量,細(xì)微性分佈用圖像儀測(cè)定。
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