在現(xiàn)有技術(shù)中,高純度鎢粉的制備方法主要是通過(guò)物理化學(xué)方法提純,獲得高純度的前驅(qū)體(仲鎢酸銨、偏鎢酸銨或者其它鎢酸鹽),然后再進(jìn)行氫氣還原,獲得雜質(zhì)含量較低鎢粉。但是,該生產(chǎn)方法也存在一定的不足,即成本高,難以批量生產(chǎn),而且工藝流程復(fù)雜等。為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,下面將為大家一種高純鎢粉的新制備方法,具體步驟如下:
(1)將商用0級(jí)的斜四方晶型的仲鎢酸銨溶解于50-95℃氨水溶液中,并進(jìn)行過(guò)濾,以除去堿性不溶物殘?jiān)@得pH=7-11的鎢酸銨溶液;
(2)對(duì)所得的鎢酸銨溶液放于結(jié)晶釜中在內(nèi)部壓力低于一個(gè)大氣壓、pH=7-9及溫度為95-105℃的條件下進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶,獲得含有結(jié)晶母液的物料;
(3)將所得的物料進(jìn)行過(guò)濾,除去其中的結(jié)晶母液,將所得固體用去離子水洗滌后,再進(jìn)行烘干,獲得斜四方晶型的高純仲鎢酸銨,其費(fèi)氏粒度為30-50μm,雜質(zhì)元素總含量小于80ppm;
(4)將所得的高純仲鎢酸銨在具有四溫度段的管式爐中進(jìn)行氫氣還原6-14h,即得所述高純鎢粉。
該生產(chǎn)方法的注意事項(xiàng)如下:
1)步驟(1)中的氨水的濃度為5-15wt%;
2)步驟(2)中的結(jié)晶母液的鎢酸濃度為10-30g/l。
3)步驟(4)中還原的氫氣的露點(diǎn)小于-60℃;管式爐的爐管為金屬爐管;四溫度段的最后一段的溫度最高,且為975-985℃;氫氣的流向與物料輸送方向相反;氫氣一次使用后就不再回收循環(huán)使用,氫氣還原所用的舟皿的內(nèi)壁具有半導(dǎo)體級(jí)高純石英隔層,裝料的厚度為10-20mm。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,該技術(shù)的優(yōu)勢(shì)有:工藝流程較短、能夠工業(yè)化批量生產(chǎn)且成本低,而且所制得的高純鎢粉的費(fèi)氏粒度1.0-5.0μm,不包含C、N、O、S、H,雜質(zhì)元素總含量低于10ppm。