近幾年,隨著鎢制品生產(chǎn)工藝的不斷發(fā)展和對(duì)鎢制品性能要求的日益提高,對(duì)鎢粉質(zhì)量如形貌、純度和工藝性能等的要求也越來越高。但是,傳統(tǒng)W粉的生產(chǎn)工藝存在生產(chǎn)效率低、產(chǎn)品純度低、工藝復(fù)雜、環(huán)境污染嚴(yán)重的不足。為了彌補(bǔ)這些缺點(diǎn),下文將為大家介紹一種還原性有機(jī)酸制備W粉的方法。其具體步驟如下:
(1)將仲鎢酸銨加入無機(jī)溶劑中,在加熱和攪拌的條件下溶解,得到APT溶液;
(2)按照還原性有機(jī)酸與仲鎢酸銨的摩爾比為0.2~6︰1的比例,在步驟(1)的溶液中加入還原性有機(jī)酸,持續(xù)加熱攪拌下,至還原性有機(jī)酸全部溶解;
(3)將步驟(2)的溶液加熱濃縮后干燥;
(4)將步驟(3)干燥后的濃縮物在保護(hù)氣體保護(hù)下焙燒,隨爐冷卻至室溫,研磨得到W粉。
該生產(chǎn)方法注意事項(xiàng)是:
1)步驟(1)所述無機(jī)溶劑為水或氨水,氨水為任意濃度氨水。
2)步驟(2)所述還原性有機(jī)酸為檸檬酸、草酸、乙二胺四乙酸EDTA中的一種或幾種任意比例混合。
3)步驟(1)和步驟(2)所述加熱溫度為80~90℃,攪拌速度為300~400rpm。
4)步驟(3)所述干燥溫度為60~80℃,干燥時(shí)間不少于24h。
5)步驟(4)所述保護(hù)氣體為氬或氮?dú)?;所述焙燒溫度?300~1500℃,保溫1.5~2h。
該生產(chǎn)方法有效克服了現(xiàn)有W粉制備工藝復(fù)雜的問題,可顯著提高生產(chǎn)效率;同時(shí),該工藝過程不添加其他試劑不會(huì)引入其他雜質(zhì)相,反應(yīng)物在分子水平上均勻混合,高溫焙燒一步還原,不存在像通H2還原不充分的情況,進(jìn)而可以得到高純度的鎢粉。