現(xiàn)行的仲鎢酸銨(APT)的生產(chǎn)方法,是用鎢原料制成產(chǎn)品液,再濃縮結(jié)晶,其結(jié)晶的部分蒸汽將冷卻成稀氨水,稀氨水不能重復(fù)使用。而結(jié)晶母液和產(chǎn)品洗水混和,再濃縮結(jié)晶為二次結(jié)晶,二次結(jié)晶的母液再加堿和氯化鈣,能合成人造白鎢。鍋爐煙氣用一次水或自來(lái)水處理,車(chē)間所有的廢水集中后送入環(huán)保系統(tǒng)處理、排放。但值得注意的是,煙氣、結(jié)晶尾氣和污水均不能達(dá)標(biāo)排放。針對(duì)上述的不足,本文將對(duì)APT制備中的廢水處理工藝進(jìn)行改進(jìn)。
改進(jìn)后的仲鎢酸銨廢水處理工藝:將APT生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的交后液、母液和洗氯水及蒸氨殘液,分成三路,按分路各自處理,后混合,再加入硫酸,使pH值調(diào)至6-9,排出。具體處理方法如下:
(1)將樹(shù)脂吸鎢后排出的堿性水(即交后液),不含氨-氮,送入鍋爐煙氣處理系統(tǒng),吸收酸性氣體(CO2和SO2),后送入混合池;
(2)將母液送入蒸氨釜中,先加入氫氧化鈉,調(diào)PH值大于9,后加熱至80-100℃,蒸氨,使溶液中的氨含量小于500mg/L,再將溶液送入吹脫塔,吹脫余氨,使溶液中的氨-氮含量達(dá)到100-200mg/L,后將溶液送入調(diào)酸釜中,調(diào)PH值至2-4,再將酸性溶液送入樹(shù)脂柱吸鎢,使酸性廢水排入混合池;
(3)將洗氯水和蒸氨殘液,送入氨活化釜,加氫氧化鈉,進(jìn)行氨活化處理,再加熱蒸氨,加熱溫度80-100℃,至溶液中的氨含量小于500mg/L,將溶液送入吹脫塔中,吹脫余氨,使溶液中的氨-氮含量達(dá)到20-30mg/L,送入混合池;
(4)蒸發(fā)結(jié)晶過(guò)程中產(chǎn)生的含氨蒸汽,先進(jìn)入粗餾塔,回收粗氨水,釜?dú)堃喊床襟E(3)處理,粗氨水進(jìn)入氧化釜,加入氧化劑,氧化處理后進(jìn)入精餾塔,回收氨水,后將氨水返回系統(tǒng)使用;
(5)上述(1)—(4)步驟中經(jīng)處理后的廢水,進(jìn)入混合池后,再加入濃度93%的硫酸,使PH值調(diào)至6-9,排出。
不過(guò),改進(jìn)后的工藝能存在一定的不足。為了解決廢水含氨-氮的問(wèn)題和生產(chǎn)過(guò)程中母液沉白鎢和鎢沉不盡,造成鎢流失問(wèn)題,生產(chǎn)者采取的工藝流程如下:通過(guò)工藝改進(jìn),壓力堿浸出后的鎢酸鈉溶液中鎢除交后液中損失微量外,其余都轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品APT,不需要產(chǎn)出二次結(jié)晶和合成白鎢。