在探索納米結(jié)構(gòu)三氧化鎢合成的過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)檸檬酸含量、水熱合成前體系的pH值、水熱反應(yīng)的溫度和水熱反應(yīng)的時(shí)間等，都會(huì)對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)生較大的影響，因此下面將著重探討對(duì)納米結(jié)構(gòu)WO3物相及形貌的幾種影響因素。
1.0?檸檬酸含量對(duì)納米結(jié)構(gòu)WO3的影響
在不同的檸檬酸含量下所制備的納米結(jié)構(gòu)WO3的形貌是顯著不同的，隨著溶液中檸檬酸含量的增加，衍射峰強(qiáng)度越來(lái)越強(qiáng)，說(shuō)明合成樣品的結(jié)晶度越來(lái)越高，因此檸檬酸含量對(duì)三氧化鎢物相成分的影響很小。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，初始溶液中檸檬酸的含量不僅可以控制納米結(jié)構(gòu)三氧化鎢的納米結(jié)構(gòu)和尺寸大小，而且可以控制它們的擇優(yōu)取向。當(dāng)初始溶液中不含有檸檬酸僅含有硫酸鈉時(shí)，觀察到了大量的三氧化鎢納米板，只有在檸檬酸存在時(shí)可以使納米結(jié)構(gòu)WO3納米棒從納米片上逐漸成長(zhǎng)出來(lái)。有研究指出，有機(jī)酸和晶體表面之間的相互作用在控制所得的樣品形貌和生長(zhǎng)方向上起著決定性的作用。
2.0 pH值對(duì)納米結(jié)構(gòu)三氧化鎢的影響
從XRD圖譜中可得知當(dāng)pH為1到1.5時(shí)，均為三氧化鎢，當(dāng)pH增加到2.5時(shí)，有其他物相出現(xiàn)，因此pH值對(duì)三氧化鎢物相成分的影響很大，當(dāng)pH為1.5時(shí)，三氧化鎢結(jié)晶度最高。當(dāng)pH值較小時(shí)，大量的H+存在水熱溶液中，產(chǎn)生大量的過(guò)飽和鎢酸，在水熱條件下過(guò)飽和鎢酸快速分解，生成大量的三氧化鎢晶核，此時(shí)溶液中的鎢酸濃度降低，使得晶核的生長(zhǎng)減緩，致使WO3晶體結(jié)晶度降低，而pH值較大時(shí)，由于過(guò)飽和的鎢酸減少，致使生成的WO3晶核數(shù)量減少，促進(jìn)了晶核隨后的增長(zhǎng)，最終得到粒子尺寸變大，團(tuán)聚較嚴(yán)重，因此，pH=1.5是最佳的水熱合成條件，最有利于晶核的產(chǎn)生和有序生長(zhǎng)。
3.0?水熱反應(yīng)溫度對(duì)納米結(jié)構(gòu)WO3的影響
從掃描電子顯微鏡(SEM)圖可看出隨著水熱溫度的升高，納米結(jié)構(gòu)WO3由不規(guī)則納米線逐漸生長(zhǎng)為細(xì)而長(zhǎng)且形貌規(guī)整的納米棒，但是溫度過(guò)高會(huì)在一定程度上破壞棒狀結(jié)構(gòu)的規(guī)整性，說(shuō)明水熱反應(yīng)溫度對(duì)三氧化鎢納米棒狀結(jié)構(gòu)的產(chǎn)生起到了很大作用，根據(jù)實(shí)驗(yàn)可確定水熱反應(yīng)的最佳溫度為180℃。
4.0 水熱反應(yīng)時(shí)間對(duì)納米結(jié)構(gòu)WO3的影響
由水熱反應(yīng)時(shí)間的SEM圖可知，水熱時(shí)間1d和2d對(duì)三氧化鎢納米棒的形貌影響不大，得到的納米棒形貌都較均一。但是，由水熱反應(yīng)時(shí)間為3d的合成產(chǎn)物，納米棒相對(duì)變短變粗，同時(shí)有一些其他形貌出現(xiàn)，說(shuō)明反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)有雜相生成。因此從時(shí)間節(jié)能方面考慮，最佳反應(yīng)時(shí)間為1d。
