純鎢塊體材料因有高熔點(diǎn)，高高溫強(qiáng)度，高彈性模量，低膨脹系數(shù)及對(duì)放射線有較好的屏蔽和吸收性能等特點(diǎn)，而成為超高溫條件下使用的最佳材料。但是，現(xiàn)有的純鎢粉末均存在脆性很大的不足，所以嚴(yán)重限制它在實(shí)際生活中的應(yīng)用。為了解決這個(gè)問(wèn)題，研究者們?cè)O(shè)計(jì)出了一種超細(xì)晶粒純鎢材料的制備方法。其具體步驟如下：
（1）高溫高壓超音速?lài)婌F熱轉(zhuǎn)換法制備納米WO3粉：采用高濃度鎢酸銨溶液，其WO3含量350~370g/升，用超音速?lài)婌F熱超換法，在空氣噴氣壓力5~6.5MPa，噴氣速度664~830m/s，噴嘴噴射角度為50，焦距為11.5mm熱風(fēng)溫度400℃下，逆流送熱風(fēng)，液流輸送速度400ml/分，將高濃度鑄酸鐵溶液制成納米級(jí)WO3粉末，平均粒徑不大于40nm。
（2）反復(fù)還原—氧化—還原制備粒度更細(xì)的蘭鎢粉末：用H2在420~500℃溫度，45~60分，在管式還原爐內(nèi)將WO3還原成蘭鎢粉末，然后在空氣中550~650℃，20~35分將蘭鎢粉末氧化成三氧化鎢粉，再用H2在420~500℃，45~60分，管式還原爐內(nèi)將WO3還原成蘭鎢粉末；還原—氧化—還原三個(gè)工序構(gòu)成一個(gè)循環(huán)過(guò)程，需進(jìn)行三個(gè)循環(huán)；最終還原到蘭鎢粉，這一過(guò)程可將平均粒徑為40nm的WO3粉，還原成平均粒徑不大于25nm的蘭鎢粉。
（3）蘭鎢顆粒表面包覆糠醛醇凝膠薄膜：在蘭鎢粉末中，按蘭鎢：糠醛醇溶液質(zhì)量比為100:5，加入糠醛醇溶液，在雙摞旋式攪拌混料機(jī)中混合40~60分，70~80℃真空干燥制成蘭鎢包覆顆粒。
（4）回轉(zhuǎn)管式連續(xù)沸騰還原爐制備納米鎢粉：將制備的蘭鎢粉，按連續(xù)沸騰爐管有效截面進(jìn)料量0.15~0.2克/cm2.分，在740~760℃ ,H2與N2的流量比為3:2，混合氣總截面流量80~100ml/cm2.分，將蘭鎢粉末連續(xù)還原成平均粒徑不大于70nm的鎢粉，冷卻出爐后立即噴入丙酮——油酸防止自然，或在充Ar、N2空封罐中緩慢純化處理。
（5）干式高速層間剪切破碎機(jī)中高能剪切活化鎢粉：將納米鎢粉在干式高速層間剪切機(jī)中10000~20000轉(zhuǎn)/分用氬氣流循環(huán)保護(hù)，按60~80分/1kg將鎢粉進(jìn)行剪切活化后，冷卻出料，立即噴入丙酮——油酸液體或用密封罐充Ar、N2存儲(chǔ)。
（6）高壓軟模成形制備納米鎢粉坯：將活化納米鎢粉，在高壓軟模中,以聚氨脂軟塑料為傳力介質(zhì)，350~450MPa壓強(qiáng)下將納米鎢粉，壓制成相對(duì)密度為49~52%的純鎢壓坯，隨后將鎢壓坯進(jìn)行機(jī)械加工；在軟模壓制時(shí),最高壓強(qiáng)可達(dá)800Mpa。
（7）鉬絲爐中一次燒結(jié)超細(xì)晶粒純鎢材料：將納米鎢粉壓坯，在鉬絲爐中，1500~1550℃氫氣氣氛下45~60分，一次燒結(jié)，冷卻出爐后，制成相對(duì)密度為95~96%，平均鎢晶粒8~12um的純鎢材料。
