在現(xiàn)有的技術(shù)中,以氧化鎢廢料(WO3)作為原料,只能得到附加值低的仲鎢酸銨(ATP),并不能得到附加值高的偏鎢酸銨(AMP)產(chǎn)品;而且,WO3廢料氨浸出后,需要結(jié)晶ATP,所以必須有結(jié)晶反應釜,而結(jié)晶反應釜設(shè)備的投資較大,導致生產(chǎn)成本較高、經(jīng)濟效益較差,并且WO3廢料的回收利用率較低。因此,開發(fā)一種設(shè)備投資少、生產(chǎn)成本低、原料回收率高的WO3廢料生產(chǎn)AMP的方法很重要。
一種以WO3廢料為原料制備AMP的方法的特征在于,包括氨浸出步驟、鎢酸銨溶液轉(zhuǎn)化為稀AMP溶液步驟、稀AMP溶液濃縮噴霧干燥三個主要步驟,對WO3廢料氨浸出后直接實施酸浸出步驟,濃縮之后直接通過噴霧干燥得到AMP產(chǎn)品。
WO3廢料的浸出步驟具體包括:將氧化鎢廢料緩慢加入帶有攪拌的氨水中,同時緩慢沖入液氨,控制游離氨50-60g/L。該過程的注意事項如下:當溶液WO3含量達到160-200g/L時,沸騰攪拌20分鐘以上,保溫反應至少2小時,靜置、過濾、得到AMP;靜置時間為8-14小時,靜置時間選擇在前一天下班至第二天上班,即所謂的過夜。
將酸銨溶液轉(zhuǎn)化為偏鎢酸銨溶液的過程的注意事項如下:將得到的鎢酸銨溶液泵入反應釜中加熱至沸,用1:4硝酸調(diào)整溶液至pH值為4-5,溶液濃縮至WO3含量小于30g/L時,保溫反應至少2小時,靜置3-5小時,虹吸上清液,緩慢用1:4硝酸調(diào)整溶液至pH值為4-5,再至溶解,靜置、過濾、得到稀偏鎢酸銨溶液;對稀AMP溶液濃縮噴霧干燥,以制備出AMP粉末產(chǎn)品。