APT是由鎢酸銨溶液結(jié)晶析出的,所以原材料的生產(chǎn)是一個(gè)重要的環(huán)節(jié)。目前,該原料常見(jiàn)的制備方法有傳統(tǒng)法、溶劑萃取法和離子交換法。相對(duì)于傳統(tǒng)法來(lái)說(shuō),后兩者均有流程短、生產(chǎn)條件易控制、能耗低的優(yōu)點(diǎn),但是也存在鉬分離效果較差的缺點(diǎn)。
(1)傳統(tǒng)法
具體步驟如下:(1)將鎢酸鈉溶液酸分解,得到適宜粒度的鎢酸,然后氨溶;(2)為了加快鎢酸溶解,制備鎢酸漿;(3)溶解鎢酸時(shí),先用70~80℃的軟化水將它調(diào)成密度為1.60~1.65的鎢酸漿,一般lOOkg鎢酸用軟化水135kg,幷緩慢地加到不斷攪拌的氨水(25%~28%)中,溫度控制50~60℃,鎢酸漿和氨水按1:l的比例加入,溶液的游離氨控制在20~309/L,密度控制在1.25~l.30范圍內(nèi),澄清后過(guò)濾,濾液為所需要的產(chǎn)品。在此過(guò)程中可加入少量活性碳,用于過(guò)濾和除去氫氧化鐵和硅膠狀物等;氨溶法中,氨水加入量及溶解溫度對(duì)鎢酸銨溶液的Si/W比影響很大,影響除雜。
其優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單,容易操作;缺點(diǎn)是流程長(zhǎng),能耗高。
(2)溶劑萃取法
其一般分為萃取、洗滌、反萃取三個(gè)階段。將凈化后的鎢酸鈉溶液在硫酸體系中保持pH為15、W03含量50~1009/L,用2%~10%的叔胺一煤油萃取劑進(jìn)行萃?。混o置分相后過(guò)濾,鎢回收率達(dá)到99%,負(fù)載有機(jī)相先用氨水調(diào)至后加入硫酸,使之pH為1.5,在20℃下攪拌2h,然后過(guò)濾;再用苛性堿反萃取。
其特點(diǎn)是生產(chǎn)周期短,工藝穩(wěn)定,操作簡(jiǎn)單,生產(chǎn)成本低,回收率高,應(yīng)用范圍廣等。具體來(lái)說(shuō),溶劑萃取法既可以處理各類礦物,又能處理鎢渣。
(3)離子交換法
其采用離子交換樹(shù)脂進(jìn)行選擇性吸附含鎢溶液中的鎢,再洗滌和氨水解吸,得到鎢酸銨溶液。該方法具有工藝流程短、鎢吸附效果好、雜質(zhì)共吸量小、樹(shù)脂解吸率高及成本低等優(yōu)點(diǎn)。