仲鎢酸銨（APT）常見(jiàn)的制備方法有蒸發(fā)法、中和法、結(jié)晶法、冷凍干燥法和溶劑萃取法等。其中溶劑萃取法是近幾年剛設(shè)計(jì)出來(lái)的一種新方法。
（1）蒸發(fā)法
根據(jù)APT用途的不同，該蒸發(fā)工藝也有所不同。如生產(chǎn)鎢絲用的APT，通常采用夾套蒸汽加熱的蒸發(fā)鍋，蒸汽壓力一般控制在（0.5～2.0）×105Pa；還有一種夾套加熱的攪拌槽，其頂蓋上裝備了與真空系統(tǒng)連接的真空管道，蒸發(fā)時(shí)維持真空度約10.67～13 33kPa，也可以從頂蓋插入三根和從反應(yīng)槽底部插入一根壓縮空氣管，通入壓縮空氣；一邊通壓縮空氣，一邊抽真空，以加速溶液中氨的排出。
蒸發(fā)法中也可把APT溶液先用六次甲基四胺處理，再進(jìn)行蒸發(fā)得到APT結(jié)晶。具體步驟如下：把六次甲基四胺加至鎢酸銨溶液中，然后用硫酸調(diào)節(jié)pH至5～2.0，此時(shí)溫度不能超過(guò)20℃；接著過(guò)濾，把濾液溶于氨水中，再加熱蒸發(fā)，當(dāng)溶液只剩下原溶液中25%時(shí)，停止蒸發(fā)，這樣將得到的產(chǎn)品鎢含量將達(dá)到90%。
該蒸發(fā)法的優(yōu)勢(shì)是操作簡(jiǎn)單、成本低；缺點(diǎn)是生產(chǎn)周期長(zhǎng)、能耗大、結(jié)晶率低。
（2）中和法
首先將溶液在50～70℃的恒溫水浴中，蒸發(fā)1～2h，再用鹽酸中和到pH為7.0～7.5，后蒸發(fā)至母液密度為1.08～1.109／mL，最后放料冷卻即可。
該方法的特點(diǎn)是結(jié)晶純度較高，粒度易控制，結(jié)晶速度快。
（3）冷凍干燥法
鎢酸銨溶液和液氮按1:2～3（體積）的比例，注射到預(yù)先盛液氮的搪瓷盤(pán)中，稍加攪拌，便可獲得糊狀產(chǎn)物，并將其迅速連同搪瓷盤(pán)移入干燥設(shè)備內(nèi)，在一定的真空度下升華除水，便可獲得產(chǎn)物。
該生產(chǎn)方法的特點(diǎn)是能得到均勻的細(xì)粉末或各種均勻的復(fù)合粉末，能較好地控制成品的雜質(zhì)和成分。
（4）溶劑萃取法
萃取時(shí)，鎢酸銨料液pH要大于9，W03濃度在100～2009／L；將料液與萃取劑EPA混合振蕩，把銨根離子從料液中萃取出來(lái)，使料液pH值下降，再控制萃余液pH為6～7，靜置分相后，把萃余液在60℃煮解5h，便可得到產(chǎn)物，結(jié)晶率高達(dá)96%。
該生產(chǎn)方法的特點(diǎn)是結(jié)晶轉(zhuǎn)化率較高、產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)周期短、能耗低，但一次性投資較多。
