目前生產(chǎn)鎢酸銨的方法主要有中和法、蒸發(fā)法、萃取法和離子交換法。工業(yè)上主要選用蒸發(fā)法,即使用多鎢酸銨原料在氨水中溶解后再蒸發(fā)結(jié)晶的方法,不過其存在生產(chǎn)周期長、產(chǎn)品純度不高的缺點(diǎn)。針對上述的不足,下文將介紹的是一種高純鎢酸銨的制取方法,具體步驟如下:
采用以氧化鎢、偏鎢酸銨、仲鎢酸銨、多鎢酸銨等為原料,加入純水和液氨常溫進(jìn)行氨溶、攪拌混勻,無須額外加熱,經(jīng)萃取除雜后于常壓下加入超強(qiáng)酸進(jìn)行酸沉結(jié)晶,酸沉結(jié)束后進(jìn)行固液分離,將分離后的產(chǎn)物烘干即可得到所需要的產(chǎn)品。
該生產(chǎn)方法的注意事項(xiàng)有:
1)采用液氨進(jìn)行氨溶,利用液氨溶稀釋時(shí)放出的熱進(jìn)行自恒溫維持溫度平衡,無須額外加熱。
2)在進(jìn)行氨溶配料時(shí)控制主體溶液pH保持在7.5?11.O。
3)在采用超強(qiáng)酸進(jìn)行酸沉前必須先經(jīng)萃取劑萃取除雜如雜質(zhì)陰離子,浄化溶液。
4)在采用超強(qiáng)酸進(jìn)行酸沉結(jié)晶時(shí)酸沉終點(diǎn)PH控制在4.O?7.O。
5)在進(jìn)行酸沉?xí)r,采用超強(qiáng)酸進(jìn)行酸沉結(jié)晶,結(jié)晶率超過96%,且所制得的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,純度遠(yuǎn)超過國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 10116-2007)零級類別。
利用該方法生產(chǎn)的鎢酸銨產(chǎn)品的純度較高,能滿足電子工業(yè)、催化劑行業(yè)的指標(biāo)要求,可用于生產(chǎn)純度4N(99.99%)以上·的高純鎢粉及鎢金屬制品。