三氧化鎢因具有催化性、光學(xué)性和電學(xué)性等特性在很多領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域的不同,其制備方法的選擇也不同。三氧化鎢制備方法常見的有水熱合成法、溶膠凝膠法、沉淀法、模板法、氣液反應(yīng)法和微乳液法等。在實(shí)際生產(chǎn)實(shí)踐中應(yīng)根據(jù)每種方法的優(yōu)缺點(diǎn)靈活選擇合適的制備方法。
一、水熱合成法
水熱反應(yīng)過程是指在一定的溫度和壓力下,在水、水溶液或蒸汽等流體中所進(jìn)行有關(guān)化學(xué)反應(yīng)的總稱。
優(yōu)點(diǎn):
(1)可減少一般液相合成需要經(jīng)過鍛燒轉(zhuǎn)化為氧化物的步驟,將金屬或其前驅(qū)物直接合成;
(2)能夠有效的控制粉體的粒徑、粒度分布和形貌;
(3)可極大的降低甚至避免硬團(tuán)聚的形成;
(4)制備的三氧化鎢粉體具有晶粒發(fā)育完整、粒度小、分布均勻和分散性較好等特點(diǎn)。
缺點(diǎn):
(1)安全性能差;
(2)密閉的容器中進(jìn)行,無法觀察生長過程,不直觀;
(3)設(shè)備要求高(耐高溫高壓的鋼材,耐腐蝕的內(nèi)襯)、技術(shù)難度大(溫壓控制嚴(yán)格)、成本高。
二、溶膠-凝膠法
溶膠-凝膠法是一種由金屬有機(jī)化合物、金屬無機(jī)化合物或兩者的混合物經(jīng)過溶液、溶膠、凝膠而固化,再經(jīng)過熱處理工藝而形成三氧化鎢的方法。
優(yōu)點(diǎn):
(1)能夠比較容易調(diào)控制備參數(shù),從而得到物化性質(zhì)可控的三氧化鎢;
(2)所得三氧化鎢粉體粒度小、均勻性好、純度高,較容易進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。
缺點(diǎn):
(1)控制溶膠-凝膠的轉(zhuǎn)變比較困難;
(2)產(chǎn)物烘干后易形成硬團(tuán)聚;
(3)合成周期較長。
三、沉淀法
沉淀法是指在混合組分的溶液中加入與該溶液能互溶的溶劑,通過改變?nèi)軇┑臉O性而改變混合組分溶液中某些成分的溶解度,使其從溶液中析出。
優(yōu)點(diǎn):
(1)通過溶液中的各種化學(xué)反應(yīng)能直接得到化學(xué)成分均一的三氧化鎢粉體;
(2)所得的三氧化鎢粉體結(jié)晶趨于完整,粒度分布均勻,粒徑較?。?/p>
(3)具有工藝簡單、煅燒溫度低和時(shí)間短、產(chǎn)品性能良好等特點(diǎn)。
缺點(diǎn):制得的粉體易發(fā)生團(tuán)聚,不利于檢測。
四、模板法
模板法是對晶體的形貌和尺寸進(jìn)行控制的一類重要的方法,通常是用孔徑為納米級的多孔材料作為模板,通過物理或化學(xué)的方法將相關(guān)材料沉積到模板的孔中或表面而后移去模板,得到具有模板規(guī)范形貌與尺寸的納米材料。
優(yōu)點(diǎn):方法簡單、重復(fù)率高、預(yù)見性好、產(chǎn)品形態(tài)均一和性能穩(wěn)定。
缺點(diǎn):模板劑成本較為昂貴。
五、氣液反應(yīng)法
氣液反應(yīng)法指通氣體到鹽溶液中得到前驅(qū)體的沉淀物,再將沉淀物經(jīng)干燥之后形成超細(xì)微粉的方法。
優(yōu)點(diǎn):
(1)安全性能較好;
(2)制得三氧化鎢粉體粒度較小,且分散性較好。
缺點(diǎn):存在著流程復(fù)雜,時(shí)間較長。
六、微乳液法
微乳液通常由表面活性劑、助表面活性劑、溶劑和水(或水溶液)組成。在此體系中,兩種互不相溶的連續(xù)介質(zhì)被表面活性劑雙親分子分割成微小空間形成微型反應(yīng)器,其大小可控制在納米級范圍,反應(yīng)物在體系中反應(yīng)生成固相粒子。
優(yōu)點(diǎn):
(1)所得粉體不需加熱;
(2)實(shí)驗(yàn)裝置簡單,操作方便;
(3)粒徑可控。
缺點(diǎn):
(1)成本高;
(2)具有輕微的團(tuán)聚。
這幾種三氧化鎢制備方法都各有其優(yōu)勢及不足,相信隨著對其的不斷深入研究,會(huì)有更耗時(shí)短、操作簡便、安全性能高的三氧化鎢制備方法出現(xiàn)。