三氧化鎢是鎢的氧化物,也是一種重要的工業(yè)原料,因其良好的性能而廣泛運(yùn)用在諸多領(lǐng)域。如在軍事領(lǐng)域中,因?yàn)樗鼘﹄姶挪ň哂泻軓?qiáng)的吸收能力,而常被用作重要的隱形材料。目前制備三氧化鎢的方法有多種選擇,其中具有工藝簡單易行、環(huán)境污染小、對設(shè)備腐蝕小與生產(chǎn)成本相對低等優(yōu)點(diǎn)的溶膠-凝膠法比較受歡迎。
一、溶膠-凝膠法的由來
溶膠凝膠法于1846年被法國化學(xué)家J.J.Ebelmen發(fā)現(xiàn),在歷經(jīng)一百多年人們對溶膠-凝膠法的探究后,它在玻璃、氧化物涂層、功能陶瓷粉料以及傳統(tǒng)方法難以制得的復(fù)合氧化物材料得到成功應(yīng)用。
二、溶膠-凝膠法的原理
溶膠-凝膠法就是用含高化學(xué)活性組分的化合物作前驅(qū)體,在液相下將這些原料均勻混合,并進(jìn)行水解、縮合化學(xué)反應(yīng),在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶膠體系,溶膠經(jīng)陳化膠粒間緩慢聚合,形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凝膠,凝膠網(wǎng)絡(luò)間充滿了失去流動性的溶劑,形成凝膠。凝膠經(jīng)過干燥、燒結(jié)固化制備出分子乃至納米亞結(jié)構(gòu)的材料。
三、溶膠-凝膠法制取三氧化鎢
(1)原料準(zhǔn)備:氨水(14mol/L)與去離子水以1∶1的比例配成氨水溶液。
(2)制備溶膠:在72ml配制好的氨水溶液中放入鎢酸4.9972g(0.02mol),將鎢酸摩爾之比為4∶1的檸檬酸(16.832g)加入到溶解的鎢酸溶液中,置于磁力加熱攪拌器上,用85℃水浴加熱攪拌8-12小時,可得到微黃透明的溶膠。
(3)凝膠干燥處理:將制備好的凝膠置于紅外烘箱中干燥,得到褐色膨脹的凝膠。
(4)煅燒得到三氧化鎢粉末:將凝膠置于剛玉坩堝中,在箱式爐中650℃煅燒兩小時左右,得到黃色納米三氧化鎢粉末。所得的納米顆粒為球形,粒徑在40-60nm之間,且顆粒分布均勻。
四、溶膠-凝膠法的優(yōu)缺點(diǎn)
優(yōu)點(diǎn):
(1)工藝簡單易行、環(huán)境污染小、對設(shè)備腐蝕小與生產(chǎn)成本相對低等;
(2)所得粉體粒度小、均勻性好、純度高;
(3)能夠比較容易調(diào)控制備參數(shù),從而得到不同形貌性質(zhì)可控的三氧化鎢。
缺點(diǎn):
(1)控制溶膠-凝膠的轉(zhuǎn)變比較困難;
(2)產(chǎn)物烘干后易形成硬團(tuán)聚;
(3)合成周期較長。