三氧化鎢是一種極具發(fā)展?jié)摿Φ陌雽w材料,近年來在新能源電池、電致變色器件、光催化劑、超級電容器等領(lǐng)域科研成果不斷。產(chǎn)業(yè)界根據(jù)不同的需求靈活選擇制備方法,其中,沉淀法是三氧化鎢較為流行的一種制備方法。
一、原理
沉淀法是指在混合組分的溶液中加入與該溶液能互溶的溶劑,通過改變?nèi)軇┑臉O性而改變混合組分溶液中某些成分的溶解度,使其從溶液中析出。沉淀法又分為共沉淀法和化學沉淀法。
二、沉淀法制取三氧化鎢
共沉淀法主要指溶膠-共沉淀法:
(1)以WCl6和TiCl4的混合物作為原料;
(2)加入表面活性劑和氨水,形成W(OH)6和Ti(OH)4的混合膠體;
(3)通過離心分離和鍛燒得到了3-9nm的三氧化鎢;
通過溶膠-共沉淀法制出的三氧化鎢形態(tài)呈薄膜狀,且具有良好的氣致變色特性。
化學沉淀法:
(1)取一定比例1mol/L的Na2WO4溶液與Na2SnO4溶液,并混合均勻;
(2)在稀H2SO4沸騰時緩慢滴入混合均勻后溶液;
(3)不斷攪拌生成沉淀,經(jīng)陳化、洗滌、過濾、烘干、煅燒得到三氧化鎢
通過此方法發(fā)現(xiàn)WO3晶粒的生長受添加的SnO2抑制,這樣的三氧化鎢氣體靈敏度更高,其中以0.5%的摻雜量為最佳。
三、沉淀法的優(yōu)缺點
通過沉淀法所制成的三氧化鎢粉體具有粒度小、分布均勻等優(yōu)點,且在制備過程中可通過溶液中的各種化學反應(yīng)直接得到成分均一的三氧化鎢,因此,此制備方法也具有工藝簡單、煅燒溫度低和時間短、產(chǎn)品性能良好等優(yōu)點。雖然這種制備方法優(yōu)點眾多,但也存在著不足之處,如所制成的三氧化鎢粉體易發(fā)生團聚,不利于檢測。