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鎢錸合金加熱絲的制備方法

隨著高真空電子管、高精度檢測以及電子成像等現(xiàn)代技術的發(fā)展,對電子管加熱絲材料的阻值均勻性、高溫力學性能以及高溫穩(wěn)定性提出了更加苛刻的要求,對于材料制備工藝的精確控制也提出了更高的要求。因而為了生產(chǎn)出高性能的鎢錸合金加熱絲,有研究者提出了一種新的制備方法,具體步驟如下:

鎢錸合金加熱絲的制備方法圖片

1)鎢錸合金加熱絲中各組分的重量百分含量:錸為3%~26%,稀土元素為0.03~0.20%,余量為鎢;其中,錸元素采用高錸酸銨,稀土元素為對應元素的硝酸鹽;

2)制備稀土錸酸銨:將步驟1)中高錸酸銨和硝酸鹽溶解在去離子水中,攪拌加熱至結晶出粉體后蒸干水分,將所述粉體放入50~60℃烘箱中烘干36~72h,得到干燥的稀土錸酸銨粉料,混合均勻;

3)混料:向步驟2)中所得的稀土錸酸銨粉料中加入鎢粉形成混合粉料后,再按照料球比1:0.4~1:0.6加入磨球,采用球磨機將混合粉料分散12h~16h;

4)焙燒還原:分散后的混合粉料依次采用300℃焙燒1h,400℃還原1h,過60目篩,再采用900~1200℃還原2h~4h后,過120目篩;

5)粉體球化:將焙燒還原后的混合粉料在等離子體球化設備上進行粉體球化處理,獲得預合金粉;

6)坯料壓制:采用等靜壓成型工藝,壓力190mpa~270mpa,時間15min~20min,將預合金粉制備成坯料;

鎢錸合金加熱絲的制備方法圖片

7)垂熔燒結:坯料采用1300~1400℃預燒2~4h,燒結后坯料密度≥18g/cm3;

8)旋鍛開坯:將垂熔燒結后的坯料加熱至1650℃~1400℃保溫30min,采用旋鍛機將坯料鍛造加工成絲材;

9)拉拔加工:絲材在拉絲機上進行拉拔,加熱爐溫1300℃~700℃,道次壓縮率為15%~20%,加工尺寸范圍為φ3mm~φ0.08mm,絲材的累計變形量達到60%~70%后進行退火處理,退火溫度1200~900℃;

10)恒溫電解拋光:采用堿液電解清洗退火處理后的絲材,電解液溫度為30±5℃,堿液濃度為15%~25%,清洗電解電壓為20v~90v,走絲速度為25m/min~60m/min,得到拋光后的絲材;

11)定徑調阻:用米電阻連續(xù)測試法對步驟10)所得絲材測試米電阻,并根據(jù)測試結果反復采用步驟10)中所述恒溫電解拋光對絲材進行定徑調阻,直到絲材的米電阻波動<2%;

12)穩(wěn)定化退火:定徑調阻后的絲材進行穩(wěn)定化退火,退火溫度1000~1450℃,時間10~40min,以保證定徑調阻后的絲材的電阻穩(wěn)定性即可。

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