目前,制備鎢酸鉍的方法主要有水熱法,臨界態(tài)回流法,溶膠凝膠法,球磨法等。其中,水熱法由于要求反應(yīng)容器耐高壓,所以在工業(yè)生產(chǎn)中較難實(shí)現(xiàn);回流法和溶膠一凝膠法需要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行后續(xù)熱處理以除去雜質(zhì),易造成晶粒長(zhǎng)大;球磨法需要的溫度較高,且所制得的產(chǎn)品純度相對(duì)較低。因此,下文將介紹一種新的制備方法,具體步驟如下:
(1)將KNO3或NaNO3和LiNO的混合物放入坩堝中加熱熔融,保溫;(2)將Bi(NO3)3.5H20和Na2WO4.2H20混合放在研缽中研磨均勻;(3)在攪拌情況下,將步驟(2)所得混合物加入第一步所得熔融鹽中升溫,進(jìn)行熔融鹽反應(yīng);(4)將步驟(3)所得產(chǎn)物用蒸餾水和無水乙醇洗滌,在低于80°C下干燥,即可制得納米鎢酸鉍粉末。
該生產(chǎn)技術(shù)的注意事項(xiàng)如下:
1)步驟(1)中的混合物中的KNO3或NaNO3和LiNO的物質(zhì)的量的比為(0.5-5):1;加熱溫度為140-180°C,保溫時(shí)間為1-5小時(shí)。2)步驟(2)中的Bi(NO3)3.5H20和Na2WO4.2H20的物質(zhì)的量的比為(2?8):1。3)步驟(3)中熔融鹽反應(yīng)的溫度是150-300°C,時(shí)間為4-24小時(shí)。
與傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法相比,該生產(chǎn)技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)有:一是原料簡(jiǎn)單,主要以硝酸鉍和鎢酸鈉為原料,以硝酸鉀或硝酸鈉和硝酸鋰作為熔融鹽體系;二是工藝簡(jiǎn)單,不需經(jīng)過前處理和后處理,且對(duì)反應(yīng)體系壓力無要求,便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn);三是產(chǎn)品純度高,結(jié)晶度好,晶粒細(xì)??;四是由于光催化活性與催化劑的尺寸、結(jié)晶度、形貌等有密切關(guān)系,可推測(cè)該產(chǎn)品有良好的光催化活性。