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高純磷鎢酸的制備方法

醚酸化萃取法是制備高純磷鎢酸的傳統(tǒng)合成方法之一,其使用了低沸點的有機物化合物-乙醚作為絡合萃取劑,所以在生產過程中存在一定的安全隱患以及污染環(huán)境等問題。為了解決上述的問題,有研究者提出了一種新的制備方法,具體步驟如下:

高純磷鎢酸結構圖片

(1)使鎢酸鈉溶液與無機酸溶液接觸,直到生成活性鎢酸沉淀。其中的接觸是將鎢酸鈉溶液滴加到無機酸溶液中,接觸溫度為0-60°C,無機酸用量為氫離子與鎢酸根離子摩爾比為1-10,而無機酸為鹽酸、硫酸或硝酸,或鹽酸、硫酸和硝酸的任意體積比的混合物。

(2)使活性鎢酸沉淀與磷酸溶液接觸,直到活性鎢酸沉淀完全溶解,得到磷鎢酸溶液。在執(zhí)行該步驟之前應向反應體系中加入摩爾濃度為0.005-0.05mol/L的無機鋁鹽陳化劑,無機鋁鹽陳化劑為Al(NO3)3、A12(SO4)3或AlCl3或Al(NO3)3、Al2(SO4)3和AlCl3的任意摩爾比的混合物,陳化時間為0.2-24小時。

(3)向磷鎢酸溶液中加入無機酸沉淀劑使磷鎢酸沉淀,過濾、結晶,得到高純度磷鎢酸,無機酸沉淀劑在反應體系中的摩爾濃度為0.1-6mol/L。

鎢酸鈉圖片

與現(xiàn)有技術相比,該生產方法的優(yōu)勢有:1)產品中磷酸根含量低,純度高,滿足用作酸催化劑的要求;2)工藝簡單,收率高,有利于降低生產成本;3)生產過程不使用大量高濃度的強酸,對設備的腐蝕性顯著降低;4)不使用易燃性低沸點有機萃取劑,生產操作的安全性明顯提高,適宜大規(guī)模工 業(yè)生產。

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