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非醚法制備硅鎢酸

作為綠色明星催化劑之一,硅鎢酸(H4[W12SiO40])乙醚萃取工藝因存在對生態(tài)環(huán)境污染的嚴(yán)重問題,而導(dǎo)致其大批量生產(chǎn)受到限制。鑒于此,尋求非醚法制備H4[W12SiO40]的生產(chǎn)工藝路線,無疑對于硅鎢酸的工業(yè)化生產(chǎn)有著十分重要的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效益。下面將重點(diǎn)介紹的是非醚法制備H4[W12SiO40]的具體步驟:

鎢硅酸圖片

(1)轉(zhuǎn)化:選取仲鎢酸銨為原料,經(jīng)加熱、攪拌、調(diào)pH值轉(zhuǎn)化為偏鎢酸銨,即(NH4)6[H2W12O40]·nH2O);

(2)配硅:取上述轉(zhuǎn)化后的偏鎢酸銨加入硅酸(H2SiO3)和氨水(NH4OH),反應(yīng)中進(jìn)行加熱、攪拌和調(diào)節(jié)pH值,生成(NH4)4[SiW12O40]、氨氣和水;

(3)交換:將上述(NH4)4[SiW12O40]溶液進(jìn)行陽離子交換:(NH4)4[SiW12O40]+4R-H+→+4R-NH+4+H4SiW12O40,得到H4SiW12O40;

(4)蒸發(fā)濃縮:取上述H4SiW12O40交換液,經(jīng)蒸發(fā)濃縮自然結(jié)晶,制成H4SiW12O40·nH2O產(chǎn)品。

仲鎢酸銨圖片

該生產(chǎn)技術(shù)的注意事項(xiàng):

1)在轉(zhuǎn)化步驟中,加熱溫度90~100℃,攪拌速度60~120轉(zhuǎn)/分,pH值2~4。

2)在配硅步驟中,氨水溶液是按氨水和高純水的體積比為1:1進(jìn)行配置的,濃度為35%;溶液加熱溫度90~100℃,pH值6~9,反應(yīng)時間2~4.5小時。

3)在交換步驟中陽離子交換反應(yīng)在交換柱中進(jìn)行,交換所用樹脂為完全R-H+型,交換速度為每小時30~100L/小時。

4)在所蒸發(fā)濃縮步驟中,當(dāng)濃縮溶液到比重2g/cm3時,過濾一次,除去溶液中的不溶物,繼續(xù)蒸發(fā)濃縮,直到溶液比重達(dá)到3g/cm3時,放出自然結(jié)晶。

該方法具有工藝合理,產(chǎn)品質(zhì)量好,無污染,特別適合大批量生產(chǎn)等特點(diǎn)。

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