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鎢細(xì)泥制取仲鎢酸銨

仲鎢酸銨(Ammonium paratungstate,縮寫為“APT”)是一種常見(jiàn)的過(guò)渡金屬化合物,是一種白色結(jié)晶性的粉末,具有良好的物理化學(xué)性質(zhì),能用來(lái)制備氧化鎢及其他的鎢衍生物。從生產(chǎn)工藝上來(lái)看,APT的生產(chǎn)方法有很多種,包括黑鎢精礦堿煮法、白鎢精礦蘇打壓煮法、白鎢精礦鹽酸分解法等。然而,關(guān)于鎢細(xì)泥如何制取APT的方法卻很少報(bào)道。

鎢細(xì)泥圖片

鎢細(xì)泥制取仲鎢酸銨的工藝是通過(guò)原料(鎢細(xì)泥)堿浸、鎢酸鈉濃縮結(jié)晶、調(diào)酸除鉬、調(diào)堿除錫、串塔離子交換、仲鎢酸銨結(jié)晶等工藝來(lái)實(shí)現(xiàn)的。具體來(lái)說(shuō):

鎢細(xì)泥堿浸:將原料浸泡在具有一定的濃度的氫氧化鈉溶液中,然后分離堿浸渣,制取粗鎢酸鈉溶液。

鎢酸鈉濃縮結(jié)晶:結(jié)晶溫度約115℃,體積蒸發(fā)率約65%,使鎢堿分離,制取粗鎢酸鈉晶體,而含WO3堿母液返回堿浸。

調(diào)酸除鉬:在HCl和Na2S都存在的條件下,用經(jīng)典的MoS3沉淀法除鉬,絮凝過(guò)濾,分離MoS3渣,制取含Mo小于0.005g/l和含WO3大于150g/l的鎢酸鈉溶液。

除錫、磷、砷和硅:分別使用添加劑Nany和Hmx來(lái)除錫和磷、砷、硅。其中,錫的除去率約為100%,磷的除去率約為99%,砷和硅的除去率都約為98%。

串塔交換吸附:樹(shù)脂高徑比H:D為4:1,線速度15~20Cm/分,交后液含WO3小于0.15g/l。

單柱解吸:線速度3~5Cm/分,解吸劑為NNH4Cl和NNH4OH的混合物,高峰液(鎢酸銨溶液)比重1.07~1.09g/Cm3,含WO3180~210g/l。

仲鎢酸銨結(jié)晶:溫度約90℃,體積蒸發(fā)率約50%,WO3結(jié)晶率約99%。用50-60℃含3%NH4NO3洗液洗滌仲鎢酸銨產(chǎn)品,分離殘留的雜離子。

仲鎢酸銨圖片

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