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如何生產(chǎn)偏鎢酸?

偏鎢酸是一種無色晶體狀的聚鎢酸,英文名為Metatungstic acid,分子式為 H6[H2(W3O10)4]·nH2O(n為10或23),密度約3.93g/cm3,易溶于水,易降解,熱穩(wěn)定性較差,所以制備上存在較大困難。常見的傳統(tǒng)制備方法有兩種:

偏鎢酸圖片

方法一:將陽離子樹脂加入到不斷攪拌的80℃,濃度為2%的鎢酸鈉溶液中,直至溶液pH值為2.5,繼續(xù)攪拌20分鐘后,溶液放入水浴中2小時,然后用氯化鋇溶液處理,微溶部分被過濾掉,從而獲得偏鎢酸鋇濾液,接著再將偏鎢酸鋇濾液多次重結(jié)晶,后再次制成溶液,溶液通過陽離子樹脂進(jìn)行交換,交換液在熱空氣中蒸發(fā),得到偏鎢酸晶體。

方法二:將鎢酸鹽溶液酸化至pH值為4.0左右,然后保持溶液pH值,陳化48小時,加入適量乙醚-12N硫酸,經(jīng)振蕩后生成比重較大的偏鎢酸乙醚油狀物,然后將此油狀物迅速干燥可獲得結(jié)晶的偏鎢酸。

偏鎢酸圖片

上述兩種方法在不同程度上存在著工藝復(fù)雜,生產(chǎn)成本高,生產(chǎn)能力低,產(chǎn)品質(zhì)量差和環(huán)境污染大等問題。為此,專利號為CN1066418C的研究者開發(fā)了一種工藝較簡單,成本低、環(huán)境污染小,有利于工業(yè)化生產(chǎn)H6(H2W12O40)的制備方法。

用仲鎢酸銨粉末在270℃~350℃溫度下離解生成偏鎢酸銨,離解時間為30-60分鐘,后在得到的偏鎢酸銨粉末中加入去離子水,進(jìn)行浸出,攪拌后得到乳濁液,過濾掉不溶物,濾液在60~90℃的水浴中陳化4~24小時,然后再經(jīng)過濾,濾液經(jīng)陽離子樹脂交換,即可獲得了H6(H2W12O40)溶液。

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