磷鎢雜多酸又稱為keggin型磷鎢酸，一般是指十二磷鎢酸，具有無(wú)毒、較強(qiáng)的酸性、良好的化學(xué)穩(wěn)定性和催化性能等特點(diǎn)，在煉油和化工等領(lǐng)域中顯示出廣闊的應(yīng)用前景，在烯烴水合、烷基化及異構(gòu)化等反應(yīng)中獲得成功的應(yīng)用。但是，keggin型磷鎢酸的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法——乙醚酸化萃取法卻存在安全性較差的不足。
磷鎢雜多酸圖片
針對(duì)上述的問題，專利號(hào)為CN102744088A的研究者提出了一種新的制備方法。具體步驟如下：1）將鎢酸鈉和磷酸氫二鈉溶于水中，在加熱和酸性條件下生成磷鎢酸和磷鎢酸鈉的混合溶液；其中鎢酸鈉與磷酸氫二鈉的重量比為1:0.1?1:10；2）將C22H45N+Cr溶于有機(jī)溶劑如二氯甲烷、三氯甲烷或氯仿中，得到C22H45N+Cr的有機(jī)溶液；3）將C22H45N+Cr的有機(jī)溶液加入磷鎢酸和磷鎢酸鈉的混合溶液中反應(yīng)，后將產(chǎn)物進(jìn)行離心、洗滌、干燥和焙燒，即可得到磷鎢雜多酸。
磷鎢雜多酸圖片
該生產(chǎn)技術(shù)的注意事項(xiàng)：在步驟1）中在加熱溫度為10?90°C時(shí)才可以加入濃鹽酸；以鎢酸鈉加入量為基準(zhǔn)，步驟2）中的C22H45N+Cr加入量為0.05?0.5摩爾/克鎢酸鈉；步驟3）中的產(chǎn)物洗滌可以用去離子水，洗滌至洗液pH值為5；另外，產(chǎn)物的干燥和焙燒優(yōu)選在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行。
與乙醚酸化萃取法相比，新的制備方法的優(yōu)勢(shì)在于使用沸點(diǎn)較高的C22H45N+Cr為絡(luò)合劑，取代了易燃性低沸點(diǎn)有機(jī)萃取劑，這樣在生產(chǎn)過(guò)程中安全性更高。
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