六氯化鎢(WCl6)是過渡金屬鎢的一種典型化合物,是一種暗藍色或藍紫色的粉末,具有良好的催化性能、較好的氧化性和還原性等,不僅可以用來制取鎢的其他產(chǎn)品,還能作為烯烴聚合的催化劑。WCl6的合成方法主要有以下種:
方法一:將三氧化鎢(WO3)和六氯丙烷放入圓底燒瓶中,連接帶有干燥管的回流冷凝器,充分攪拌下加熱,直至WO3完全反應并溶解,放置冷卻后生成黑色結晶,后用玻璃過濾器濾出結晶,并用干燥的四氯化碳洗滌,后抽真空,除去有機溶劑,最后將產(chǎn)物應密封保存。
方法二:將金屬鎢粉放入石英反應管中,在通入氯氣的同時,于1000℃下進行反應,則目標產(chǎn)物升華并在反應管的冷處析出。如欲大量制取本品,可將粗的反應管和大型號的接受器直接連接,然后在電爐和接受器之間,纏上石棉和鎳鉻絲,加熱時不超過350℃,則產(chǎn)物積聚在反應管出口附近。在反應前后,反應管和接受器內(nèi)的空氣和氯氣,應用惰性氣體徹底進行置換。若混入氧氣或水分較大的空氣,便容易生成氯氧化鎢。假如在目標產(chǎn)物中混有上述副產(chǎn)物時,則可以加熱除去,因為氯氧化鎢揮發(fā)性比六氯化鎢大。但當溫度高于WCl6的沸點時,則會引起WCl6的分解。
方法三:將三氧化鎢和氯化鎢進行混合,然后放在反應管中,然后在真空下將管子熔封并放在175℃的環(huán)境中加熱,待反應結束后,即可得到所需要的產(chǎn)物。
方法四:第一,篩選大顆粒鎢粉,氯氣通過純化同時預熱,篩選大顆粒活性炭通過高溫氯氛圍進行脫水、脫氧處理;第二,鎢粉和純化高溫氯氣反應,生成WCl6及氯化鎢雜質;第三,將處理過的活性炭填充精制爐,氯化爐產(chǎn)生的蒸汽和純化高溫氯氣于精制爐中精制,蒸汽中氯氧鎢和低價氯化鎢還原為六氯化鎢,獲得精制蒸汽;第四,精制蒸汽進入接收器,冷卻水控溫,獲得高純六氯化鎢粉末。
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