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如何生產(chǎn)五氯化鎢?

五氯化鎢(WCl5)是一種極為不穩(wěn)定的無機(jī)化合物,主要體現(xiàn)在易氧化、易還原和易水解等,因而很難制備。當(dāng)前,生產(chǎn)WCl5的方法有:一是還原劑還原六氯化鎢,二是通過氯化四氯化鎢制備WCl5。但是,第一種工藝容易發(fā)生過渡還原,第二種工藝容易發(fā)生過渡氧化,所以很難制備出高純度的WCl5。為了克服現(xiàn)有工藝的不足,下面主要介紹的是專利文檔序號為27433806的研究者一種新的生產(chǎn)及純化方法,具體步驟如下:

五氯化鎢結(jié)構(gòu)圖

五氯化鎢結(jié)構(gòu)圖

預(yù)處理:將鎢粉放置在上層,六氯化鎢設(shè)置在下層;氯化反應(yīng):向所述鎢粉中通入氯氣反應(yīng)制得五氯化鎢粗品,所述鎢粉和所述氯氣的摩爾比按化學(xué)計(jì)量比或所述鎢粉過量;純化反應(yīng):將五氯化鎢粗品加熱至280?300℃進(jìn)行升華,再進(jìn)行凝華制得高純五氯化鎢。

該生產(chǎn)技術(shù)的注意事項(xiàng):1)鎢粉和六氯化鎢的質(zhì)量比為5:(1?2);2)鎢粉和六氯化鎢的質(zhì)量比為5:(1?2);3)上層的鎢粉厚度小于或等于20mm,下層的六氯化鎢厚度大于或等于2mm;4)氯氣和鎢粉的用量比為(1.5?2.5)mol:183.84g;5)氯化反應(yīng)的工藝參數(shù):氯氣的停留時(shí)間為20?30s,反應(yīng)溫度為250?320℃,反應(yīng)壓力為常壓;6)升華在升華爐中進(jìn)行;7)凝華在自然冷卻條件下進(jìn)行。

中鎢在線鎢粉圖片

中鎢在線鎢粉圖片

該生產(chǎn)技術(shù)的優(yōu)勢在于:采用過量鎢粉、氯氣作為原料,六氯化鎢為下層粉體保護(hù)層制備五氯化鎢,有效防止了五氯化鎢的過度氧化和還原,有效減少了副產(chǎn)物四氯化鎢、二氯化鎢和六氯化鎢的產(chǎn)生,制備的五氯化鎢純度高,同時(shí),上述方法過程不需要精細(xì)控制各項(xiàng)反應(yīng)參數(shù),避免了傳統(tǒng)溫度不均造成純度不高等后果,適合大量生產(chǎn)。

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