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六氟化鎢的生產(chǎn)

六氟化鎢(WF6)是一種無(wú)機(jī)化合物,常溫常壓下為無(wú)色氣體,主要應(yīng)用在集成電路制造領(lǐng)域,具體來(lái)說(shuō),在化學(xué)氣相沉積工藝中,通過(guò)沉積和堆疊制成大規(guī)模集成電路中的導(dǎo)電膜和金屬配線材料。工業(yè)上常用固定床反應(yīng)器使金屬鎢與氟氣或N3F直接反應(yīng)的方法來(lái)制備WF6,在實(shí)際操作中產(chǎn)物易夾帶鎢粉,很難進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)且反應(yīng)器效率低。為了解決上述的不足,專利號(hào)為CN101428858A的研究者提出了一種新的生產(chǎn)方法,具體步驟如下:

六氟化鎢圖片

六氟化鎢圖片

1)將氟氣通入預(yù)熱器中預(yù)熱至溫度為50°C~200°C;2)預(yù)熱后氣體進(jìn)入流化床反應(yīng)器中,流化床床內(nèi)溫度為200°C~400°C壓力為0.1~0.5MPa,反應(yīng)器中部連續(xù)加入計(jì)量的鎢粉;3)流化床反應(yīng)器上部得到的粗品六氟化鎢進(jìn)入冷凍收集器或冷凍溫度為-35°C~0°C,收集器頂部抽真空去除其中的氮?dú)?、氟氣、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳和三氟化氮這些不凝性氣體雜質(zhì);4)步驟3)得到的產(chǎn)物通過(guò)精餾塔精餾除其中的重組分雜質(zhì)后得到高純WF6。

中鎢在線鎢粉圖片

中鎢在線鎢粉圖片

該生產(chǎn)技術(shù)的注意事項(xiàng)包括:氟氣純度在99%以上,其中氟化氫含量在20ppmv以下;鎢粉顆粒度為30~100目,純度在99.95%以上;氟氣預(yù)熱溫度為100°C~150°C。

該工藝所用的流化床,為一空塔反應(yīng)器,下部為主體反應(yīng)段,上部為放大沉降段;反應(yīng)器底部設(shè)置有氣體分布器,鎢粉給料倉(cāng)設(shè)在反應(yīng)器外中部,鎢粉在加料管道中通過(guò)氮?dú)庖詺怏w輸送方式進(jìn)行加料;氟氣給料口設(shè)在鎢粉給料倉(cāng)相對(duì)一側(cè);反應(yīng)器上部沉降段外設(shè)有冷卻夾套,內(nèi)設(shè)交替使用的兩個(gè)過(guò)濾管,過(guò)濾管配置氮?dú)夥创笛b置。

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