作為析氫電催化材料的典型代表,鉑和鈀因在地球上儲量稀少和價格昂貴,而無法實現(xiàn)大規(guī)模推廣。為了解決上述的問題,研究者便制備出了一種新型的二硒化鉬(MoSe2)析氫電催化材料。它的具體生產(chǎn)步驟如下:
第一步,改進的Hrnnmer法制備低氧化度的炭黑氧化物;
稱取炭黑,將其置于三口燒瓶中,加入濃硫酸,室溫下磁力攪拌24h;將三口燒瓶轉(zhuǎn)移至油浴鍋中油浴加熱,恒溫后依次向三口燒瓶中加入無水硝酸鈉、高錳酸鉀,磁力攪拌30min;將三口燒瓶從油浴鍋中移出,依次加入高純水、過氧化氫溶液,攪拌,冷卻至室溫;將三口燒瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至離心管內(nèi),離心處理30min,倒去離心管內(nèi)上清液,得到沉淀物A,沉淀物A用鹽酸溶液、高純水各離心處理洗滌兩次,得到沉淀物B;將沉淀物B轉(zhuǎn)入滲析袋中,滲析,至滲析液為中性,得到沉淀物C;將沉淀物C溶于高純水中,超聲,離心處理,倒去上清液,得到沉淀物D;將沉淀物D轉(zhuǎn)移至表面皿中,置于烘箱內(nèi)烘干,獲得低氧化度的炭黑氧化物,備用。
第二步,一步溶劑熱法制備二硒化鉬/炭黑復合析氫電催化材料;
將第一步制得的炭黑氧化物置于燒杯中,向燒杯中加入二甲基甲酰胺,超聲;加入鉬酸鈉晶體,繼續(xù)超聲,得到溶液A;將Se粉置于玻璃反應(yīng)瓶內(nèi),向玻璃反應(yīng)瓶中加入水合肼,超聲,得到棕黃色溶液B;在攪拌條件下將溶液B加入到溶液A中,得到黑灰色混合液C;將混合液C轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,反應(yīng)釜置于烘箱內(nèi)保溫,取出反應(yīng)釜,冷卻至室溫;將反應(yīng)釜內(nèi)的固體離心處理,分別用乙醇、高純水離心處理和洗滌兩次,得到沉淀物E;將沉淀物E轉(zhuǎn)移置表面皿中,烘干,得到硒化鉬/炭黑復合析氫電催化材料。