在瀝青類化合物熱處理時,發(fā)生熱縮聚反應(yīng)生成具有各向異性的中間相小球體,把中間相小球從瀝青母體中分離出來形成的微米級球形碳材料就稱為中間相炭微球。其進(jìn)一步石墨化處理可制成鋰電池負(fù)極材料。
由于中間相碳微球是石油化工產(chǎn)業(yè)的一個產(chǎn)品,所以其生產(chǎn)制備過程中存在收率低、成本高以及對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重以及環(huán)境污染等問題。
目前,制備該材料的方法主要有熱縮聚法、乳化法和懸浮法。
1.熱縮聚法
熱縮聚法是工業(yè)上制備的主要方法,利用原料瀝青經(jīng)過熱縮聚得到中間相瀝青后,分離得到中間相瀝青微球,再根據(jù)其用途不同,經(jīng)預(yù)氧化、炭化或石墨化處理即得到產(chǎn)物。
2.乳化法
以軟化點為300℃的喹啉可溶性中間相瀝青為原料,磨碎(75μm以下)并懸浮于硅油中,加熱攪拌形成乳狀液,中間相瀝青在高于其軟化溫度下成為低粘度液態(tài)分散膠體,由于表面張力作用而形成小球,可形成中間相瀝青顆粒,冷卻后得到含中間相瀝青小球的懸浮液,通過離心分離從硅油中分離出中間相瀝青小球,并用苯或丙酮沖洗干燥后得到平均直徑為20~30μm的中間相瀝青小球,再通過預(yù)氧化、炭化得到中間相炭微球。
3.懸浮法
懸浮法是將所用瀝青溶解于四氫吠喃等有機溶劑中,然后加入到含有懸浮劑(如聚乙烯醇)的水溶液中,充分?jǐn)嚢?,使瀝青溶液與水溶液成為乳狀液。加熱到一定的溫度,有機溶劑揮發(fā),瀝青則留在水溶液中成為瀝青小球體,然后經(jīng)冷卻、濾析、預(yù)氧化、炭化后得到中間相炭微球。