二氯二氧化鎢是一種薄的黃色片晶狀無機化合物,其英文名稱為tungsten dichloride dioxide,CAS登錄號為13520-76-8,化學(xué)式為WO2Cl2。
物理性質(zhì)
1.常溫常壓下穩(wěn)定。
2.冷水中可溶解,熱水中可分解。不溶于乙醇。溶于氨水、堿。
3.對大氣中的潮氣敏感,因此反應(yīng)管必須在干燥的氮氣氛中打開并儲存在真空下或干燥的惰性氣體中。
合成方法
1.反應(yīng)管的裝填已經(jīng)用化學(xué)傳輸技術(shù)制備了許多純凈的鹵氧化鎢,如WO2Cl2、WOCl4、WOCl3和WOCl2等。
2.在一支長15cm,直徑2.4cm的硬質(zhì)玻璃管中裝入按化學(xué)計算量比的9.274g氧化鎢(Ⅵ)和7.931g氯化鎢(Ⅵ)所組成的混合物。向此原料中加入對每毫升管子的體積略過量1mg的WCl6。把這支管子的一端放在液氮中冷凍,另一端與一套真空系統(tǒng)連接起來,并抽空。
將這支管子在A處熔封,并把它放在一座溫度梯度為350/275℃的爐中。把反應(yīng)物放在管子的較熱的部位上。用于產(chǎn)生溫度梯度T2/T1的兩溫區(qū)爐是由兩段中空的鋁筒(外徑8cm,內(nèi)徑4cm,長度35cm)組成的,分別纏以銅鎳合金Kanthal絲,這兩只鋁筒裝在一只鐵柜里,在其中裝填了石棉絨并蓋以石棉板。將爐子略傾斜放置(約10°)以防止液態(tài)產(chǎn)物流回到管子較熱的部位上去而引起可能的爆炸。約20h后反應(yīng)完成,在生長區(qū)中充有黃色片狀的WO2Cl2晶體。然后趁熱將管子放置在逆向的溫度梯度(200℃/室溫)中,使較易揮發(fā)的雜質(zhì)如WCl6和WOCl4凝聚到反應(yīng)管的空的一端。如果需要更進一步的提純或更好地結(jié)晶,可以在略過量的氯化鎢(Ⅵ)的存在下隨時進行晶體的升華。
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