鈉鎢青銅(NaxWO3,其中0<X<1)可以采用低溫水熱合成法得到。
低溫水熱合成法制備鈉鎢青銅
1.在攪拌下往0.25mol?L-1 Na2WO4溶液中滴加稀鹽酸至pH值為6.5左右。
2.將NaBH4溶液以2~4d/s的速度滴入Na2WO4溶液中。
3.通過滴加稀鹽酸使溶液pH值保持6.5±0.2。
4.得到的墨綠色懸濁液靜置2hr,分層后將下層褐色沉淀抽濾得到褐色凝膠,依次用水、丙酮各洗三次,盡量抽干。
5.將凝膠于400℃~600℃下灼燒2~4hr。
6.灼燒后所得產(chǎn)品用15%的草酸溶液在80℃~100℃下煮2hr。
7.抽濾,依次用水、稀鹽酸、稀氨水洗滌,在110℃下烘干,得到深藍(lán)色固體顆粒,壓片測定產(chǎn)品紅外光譜和導(dǎo)電性。
水熱法是近期發(fā)展起來的一種低溫制備方法,此法與傳統(tǒng)方法相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
1.不需復(fù)雜的反應(yīng)設(shè)備;
2.反應(yīng)所需溫度低,所得產(chǎn)品更均勻,產(chǎn)品密度大;
3.低的反應(yīng)溫度允許制備用其它高溫制備方法難以或不可能制備的不常見原子排布、價態(tài)或亞穩(wěn)態(tài)產(chǎn)品;
4.產(chǎn)物的中間體凝膠可能為用旋轉(zhuǎn)、浸漬、洗滌技術(shù)制備膜、纖維提供了重要的便利。
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